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通过塔板数来确认Inertsil色谱柱是否该更换合理么
点击次数:114 发布时间:2020-07-15
  色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换了? 色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该“退休”的标准,从经验来看,当一支色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时就可以认为该色谱柱不能再使用了呢?
 
  塔板数是一个粗略的指标,不能作为评价色谱柱的标准。通常使用塔板数来考察色谱系统:将新柱子接到仪器上,根据色谱柱生产商提供的测试条件测试该色谱柱,你应该得到和分析报告上同样的结果。
 
  差的也应该得到比报告值低10%的塔板数。如果你所测得的塔板数远远低于厂家提供的报告数据,这就说明你的色谱系统可能存在一些问题。进样器、柱外效应、毛细连接以及检测器都是容易出现问题的地方。
 
  相信每个色谱工作者都会关心分辨率,分辨率是考察一根Inertsil色谱柱分离具体样品的好坏程度的指标。色谱的核心任务就是为了使每个峰完成分离,我们在实际工作中需要得到合理峰宽的窄峰以便获得较低的检测限(这已经不是什么难题,现在的色谱柱都可以达到这个要求)。
 
  然而,我们需要考虑的另一个因素是塔板数对分辨率的影响仅仅是平方根的关系,这意味着当一根色谱柱的塔板数下降50%,分辨率仅仅下降7%。而当一根色谱柱塔板数下降为新柱子一半的时候,你肯定看到了其它更加严重的症状告诉你这根色谱柱的寿命不长了。
 
  其实,大多数用户仅仅使用色谱柱塔板数的一小部分。例如,对一支新的150mm×4.6mm,5mm粒径的色谱柱来讲,厂家测试报告上的塔板数为14,000。
 
  一支150mm×4.6mm,5mm粒径的色谱柱的柱效大约为9000,比厂家测试数据低30%。在实际的工作中,大多数色谱方法仅仅需要这些塔板数的一半,这些色谱方法还有优化的空间吗?答案是肯定的。可见,色谱柱的塔板数不是分离中重要的参数。
 
  较好的方法是使用压力、分辨率和峰形的混合指标来考察一根色谱柱的状态。压力的测量是zui容易的,通常我们确定的色谱方法要满足以下的要求:用新柱子时柱压不高于2500psi,在任何情况下压力都不超过3000psi。
 
  尽管现代的液相色谱系统都可在更高的压力下使用,但由于高压产生的系统损耗和泄漏的问题会很严重。当压力超过3000psi时,考虑更换进样器和色谱柱之间的0.5mm孔径的在线滤片。
 
  如果更换滤片后压力仍然高,则色谱柱的滤片或者是色谱柱已经被污染,这提示我们该换柱子了。有统计表明,超过60%的色谱柱损坏是由于压力过高的原因。
 

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